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新方法 | 一種衍生條件測(cè)定磺酰氯中磺酸的檢測(cè)方法

發(fā)布人:六月、粒徑 發(fā)布時(shí)間:2021-12-19

磺酰氯主要分為脂肪族磺酰氯和芳香族磺酰氯。芳香族磺酰氯的來(lái)源有以下幾類(lèi):

  • 由硫酚,各種硫醚在酸性溶劑中導(dǎo)入氯氣制得;

  • 芳香磺酸類(lèi)化合物在氯化試劑作用下形成;

  • 磺化反應(yīng)。脂肪族磺酰氯的來(lái)源主要是硫醇或相關(guān)衍生物氯代或氧化[1]。

 

在合成工藝中不可避免產(chǎn)生磺酸類(lèi)的雜質(zhì)。當(dāng)前文獻(xiàn)中磺酰氯類(lèi)化合物磺酸檢測(cè)方法有:

  • 正相高效液相色譜法[2],但磺酸類(lèi)雜質(zhì)在純有機(jī)相中不易溶解,該方法存在較大局限性;

  • 常規(guī)反相高效液相色譜法[3],該方法磺酰氯類(lèi)化合物易遇水反應(yīng)生成磺酸類(lèi)化合物。易造成檢測(cè)結(jié)果偏高。 

 

常規(guī)磺酸類(lèi)雜質(zhì)在磺酰氯中檢測(cè)方法,有以下局限: 

  • 磺酸類(lèi)化合物極性大,在液相色譜中保留能力較弱,易受空白溶劑干擾;

  • 磺酸類(lèi)化合物峰形易受稀釋劑影響,容易產(chǎn)生溶劑效應(yīng); 

  • 磺酰氯類(lèi)化合物穩(wěn)定性較差,易遇水反應(yīng)生成磺酸類(lèi)化合物,常規(guī)高效液相色譜法流動(dòng)相中大多含有水,會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。 

 

針對(duì)上述問(wèn)題,本文以3-甲基-8-喹啉磺酰氯為例,開(kāi)發(fā)出了一種采用氨水衍生的方法,用氨水衍生3-甲基-8-喹啉磺酰氯,形成比較穩(wěn)定的酰胺,酰胺在水中不易降解成3-甲基-8-喹啉磺酸,并且3-甲基-8-喹啉磺酸與氨水在常規(guī)條件下不易生成酰胺(如下圖所示),從而準(zhǔn)確測(cè)定其中含有的磺酸,通過(guò)方法學(xué)驗(yàn)證,證明該方法可準(zhǔn)確有效地檢測(cè)3-甲基-8-喹啉磺酰氯中的雜質(zhì)3-甲基-8-喹啉磺酸。
 


 

從上圖中可以看出,磺酸與磺酰氯衍生物磺酰胺分離度良好,且磺酸類(lèi)雜質(zhì)不與氨水反應(yīng)生成酰胺,該方法可準(zhǔn)確有效地檢測(cè)磺酰氯化合物中磺酸類(lèi)雜質(zhì)。
 

驗(yàn)詳情
 
01 儀器        

高效液相色譜儀(waters、安捷倫)、電子天平(梅特勒XS105、奧豪斯ARRW60)
 

0試藥和試劑 
  • 試藥:3-甲基-8-喹啉磺酰氯(北京孚眾科技有限公司)、3-甲基-8-喹啉磺酸(北京康派森醫(yī)藥科技有限公司)。 

  • 試劑:磷酸二氫鉀(分析純,來(lái)源北京福晨科技有限公司)、庚烷磺酸鈉(分析純,來(lái)源麥克林生化試劑有限公司)、乙腈(色譜純、來(lái)源Fisher)、超純水(自制)。
     

0分析方法   
  • 色譜條件

1)色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑

2)流動(dòng)相A:10mmol/L磷酸二氫鉀溶液和2.5mmol/L庚烷磺酸鈉溶液(取磷酸二氫鉀1.36g,1-庚烷磺酸鈉0.51g,加水1000ml使溶解,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.5) 

3)流動(dòng)相B:乙腈  

4)檢測(cè)波長(zhǎng):230nm  

5)流速:1.0ml/min  

6)柱溫:30℃  

7)進(jìn)樣量:20μl

8)洗脫梯度:


 

  • 溶液配制

1)對(duì)照品溶液:取3-甲基-8-喹啉磺酸適量,精密稱(chēng)定,加40%乙腈溶解并稀釋制成每1ml含25μg的溶液。 

2)供試品溶液:取3-甲基-8-喹啉磺酰氯約10mg,精密稱(chēng)定,置西林瓶中,加乙腈1ml和濃氨水0.05ml,振搖至完全反應(yīng),析出結(jié)晶,減壓干燥至干后,加入乙腈8ml,水4ml溶解,轉(zhuǎn)移至20ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

 

  • 測(cè)定法

精密量取上述溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。

計(jì)算公式:

 

注:W對(duì):對(duì)照品溶液稱(chēng)樣量,mg; W供試品:供試品稱(chēng)樣量,mg; A對(duì):對(duì)照品溶液色譜圖中3-甲基-8-喹啉磺酸峰面積; A雜質(zhì):供試品溶液色譜圖中3-甲基-8-喹啉磺酸峰面積; V對(duì):對(duì)照品溶液的稀釋倍數(shù); V供試品:供試品溶液的稀釋倍數(shù)。
 

0分析方法驗(yàn)證 
  • 專(zhuān)屬性

對(duì)照品溶液中3-甲基-8-喹啉磺酸各色譜參數(shù)符合要求,空白溶劑不干擾3-甲基-8-喹啉磺酸檢測(cè),專(zhuān)屬性良好。

 

  • 靈敏度試驗(yàn)

取3-甲基-8-喹啉磺酸適量,精密稱(chēng)定,加40%乙腈溶解后,用40%乙腈逐級(jí)稀釋?zhuān)渲瞥啥肯藜皺z測(cè)限溶液,分別精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。當(dāng)峰高約為基線(xiàn)噪音的3倍或2倍,即為檢測(cè)限;當(dāng)峰高約為基線(xiàn)噪音的10倍時(shí),即為定量限,結(jié)果如下表。
 

靈敏度試驗(yàn)結(jié)果

結(jié)論:3-甲基-8-喹啉磺酸定量限小于報(bào)告限度(0.05%)的50%,檢測(cè)限小于定量限的0.5倍,方法靈敏度符合要求。
 

  • 進(jìn)樣精密度試驗(yàn)

取定量限溶液連續(xù)進(jìn)樣6針,照擬定方法檢測(cè),考察進(jìn)樣精密度,記錄色譜圖,結(jié)果如下表。
 

進(jìn)樣精密度試驗(yàn)

結(jié)論:定量限溶液連續(xù)進(jìn)樣6針,峰面積RSD<5.0%,保留時(shí)間RSD<2.0%,進(jìn)樣精密度符合要求。

 

  • 線(xiàn)性試驗(yàn)

取3-甲基-8-喹啉磺酸適量,精密稱(chēng)定,加40%乙腈溶解后,分別定量稀釋配制成10%、5%、2%、1%、0.1%和0.001%的溶液,照擬定方法檢測(cè),記錄色譜圖,結(jié)果如下表。
 

線(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果

結(jié)論:3-甲基-8-喹啉磺酸在0.01~51.35μg/ml濃度范圍內(nèi),R2>0.999,濃度與峰面積之間線(xiàn)性關(guān)系良好。

 

  • 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

用3-甲基-8-喹啉磺酸對(duì)照品配制0.5%、2%、5%、10%加樣回收率溶液,來(lái)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性,測(cè)得3-甲基-8-喹啉磺酸的回收率在93.00%~105.80%范圍內(nèi),平均回收率為99.4%,方法準(zhǔn)確度較高。

 

  • 耐用性試驗(yàn)

本方法在流速0.8~1.2ml/min、柱溫25~35℃、流動(dòng)相A pH4.3~4.7、緩沖鹽濃度在8~12mmol/L范圍內(nèi),使用不同廠(chǎng)牌色譜柱和不同儀器,對(duì)照品溶液色譜峰各色譜參數(shù)均符合要求;供試品中3-甲基-8-喹啉磺酸檢出量無(wú)明顯差異;空白溶劑均不干擾檢測(cè),耐用性良好。
 

結(jié)論

該衍生方法反應(yīng)速度快,條件溫和,便于實(shí)現(xiàn)。 

通過(guò)全面的方法學(xué)驗(yàn)證,證明該方法具有專(zhuān)屬性強(qiáng)、靈敏度高、準(zhǔn)確度高的特點(diǎn),可準(zhǔn)確有效地檢測(cè)3-甲基-8-喹啉磺酰氯中的雜質(zhì)3-甲基-8-喹啉磺酸。

 

參考文獻(xiàn):

[1] 張國(guó)柱.經(jīng)典化學(xué)合成反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)操作-磺酰氯合成法[DB/OL] 

[2] 張亞梅.HPLC法測(cè)定藥物中間體5-磺酰氯異喹啉含量及有關(guān)物質(zhì)[J].世界家苑2018年第09期 

[3] 勾新磊,趙鐵禪等.UPLC-MS/MS法測(cè)定阿加曲班中4個(gè)基因毒性雜質(zhì)[J].藥物分析雜質(zhì)2019年第11期
 

-END-



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